GB/T 14672-93 水質 吡啶的測定 氣相色譜法

1 主題內容與適用范圍

      本標準規(guī)定了測定廢水中吡啶的氣相色譜法。

      本標準適用于工業(yè)廢水中吡啶的測定。

      本方法采用頂空注射氣相色譜分析法。將一定體積含有吡啶的工業(yè)廢水放置在具有一定容量的密閉容器中，液面留有適當空間口將此容器恒溫加熱30min后，使水中的吡啶進入空間，待氣液兩相達到平衡，取液上空問氣體注入附有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀測定。

      本方法的檢測范圍為0.49-4.9mg/L,最低檢出濃度為0.031mg/L,最小檢測量為6.2×10^-8g。

2 試劑和材料

2.1 載氣和輔助氣體：

2.1.1 載氣：氮氣純度為99.999%;

2.1.2 燃燒氣：氫氣純度為99.9%;

2.1.3 助燃氣：空氣。

2.2 配制標準樣品和試樣預處理使用的試劑； 

2.2.1 色譜標準物：吡啶(C₅H₅N)，色譜純；

2.2.2 硫酸（H₂SO₄):ρ=1.84g/mI，優(yōu)級純;

2.2.3 氯仿（CHCl₃)：分析純；

2.2.4 丙酮(C₃H₆O)：分析純。

2.3 制備色譜柱時使用的試劑和材料：

2.3.1 色譜柱和填充物參考(3.4)有關的內容;

2.3.2 涂漬固定液所用溶劑：丙酮(2.2.4)。

3 儀器

3.1 儀器型號：配備有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。

3.2 記錄器：與儀器相匹配的記錄儀。

3.3 類型：氫火焰離子化檢測器。

3.4 色譜柱：

3.4.1 色譜柱類型及特征：硬質玻璃填充柱，長2m，內徑2mm;

3.4.2 色譜柱的預處理：經水沖洗后，將玻璃管內注入洗液浸泡（必要時可將洗液溫熱效果將更好），用自來水沖洗至中性。最后用蒸餾水沖洗后，烘干備用。